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食物中糖类物质国度尺度查验方式的切磋
浏览次数:次 日期:2019-05-12

  GB/T 5009.7-2008 《食物中还原糖的测定》间接滴定法的道理如下:碱性酒石酸铜甲液取乙液等量夹杂后,Cu2+取OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物取酒石酸钾钠反映,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反映后,发生红色Cu2O沉淀。为了便于起点的察看,间接滴定法正在蓝—爱农法的根本长进行了改良,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾取Cu2O沉淀反映生成可溶性的淡络合物。最终反映的起点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝做为剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先取Cu2+反映。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全数被逐步滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖当即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定起点。

  糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能发生多羟基醛和/或多羟基酮的一类无机化合物。按照的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖布局的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖布局的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等);按照其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉);按照其布局可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(若是糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性次要基于中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖正在碱性溶液中可发生差向异构化反映为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比若是糖。单糖缩合为双糖或多糖后,若得到了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产品不是单一,称为糖。淀粉完全水解后产品为单葡萄糖。卵白质、脂肪、碳水化合物(次要指糖类化合物)、钠是食物的4种焦点养分素,所以食物中糖类物质的含量是食物查验的次要内容之一。

  1.该法道理是基于还原糖标液取试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙夹杂液,因而,每次测按时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)必然要切确,以成果的精确性和平行性。

  食物中糖类物资国标还原糖滴定法,其长处是快速、便利、精确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是尝试室遍及采用的方式。现行的GB/T 5009.7-2008《食物中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食物中蔗糖的测定》正在尺度转换过程中呈现了计较公式的严沉错误,中初级查验人员很难发觉和自行改正。因而,笔者国度相关部分尽快组织对现行食物中糖类物质(还原糖、蔗糖)国度查验尺度的两个方式的修订工做,完美检测方式和尺度,确保检测的精确度。

  食物样品的构成相当复杂,对食物中某成分测定的策略是基于分手复杂布景和除去测试干扰物质后选择适宜的方式进行检测。食物中最通俗的糖类物质包罗葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食物样品用水充实浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如卵白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响起点鉴定,所以必需加以分手。尺度中是利用剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的液用于还原糖的测定。常用的食物剂有多种,包罗醋酸锌和亚铁氰化钾共同溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。

  现行的国度尺度中糖类物质的查验方式一般涉及3个尺度:GB/T 5009.7-2008 《食物中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食物中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食物中淀粉的测定》。此中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后发生的还原糖,所以这3个尺度现实上是有着亲近联系,而且以还原糖容量法测定为根本的方式系统。

  1.还原糖计较公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食物中还原糖的测定》样品处置过程中样液的最终定容体积。明显,该计较公式的成立取滴定方式的道理和操做过程密不成分。对于含大量淀粉的食物,按照样品的处置过程,公式(1)的合用性存正在疑问。为了清晰地注释问题的根源所正在,现将“含大量淀粉的食物”试样处置过程依尺度摘录如下:“称取10g~20g破坏后或混匀后的试样,切确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,正在45℃水浴中加热1小时,并不时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸收200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢插手5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出正在样液的分取过程:“吸收200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最初定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点正在计较公式(1)中未有显示,由此会形成计较成果比现实成果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食物”试样,公式(1)中试样质量该当乘以样品分取因子(等于 4/5),以计较公式(1)取现实操做过程相符和计较成果的准确性。

  间接滴定法起首由还原糖尺度溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,成立该已知量的Cu2+取还原糖的定量关系。试样测按时亦取等量的Cu2+溶液取试样中的还原糖反映。反映起点时,试样中的还原糖总量取标定步调中插手的尺度样液中的还原糖总量不异(A = C·V,C为葡萄糖尺度溶液的浓度,mg/ml;V为标按时耗损葡萄糖尺度溶液的总体积,ml)。由此,能够成立成果计较公式(1):

  2.滴定应按尺度操做正在沸腾前提下进行。其一,高温能够加速还原糖取Cu2+的反映速度,确保滴定反映一般进行;其二,连结反映液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响起点鉴定和添加还原糖耗损量。达起点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因而,滴按时也不该过度摇动锥形瓶,更不克不及把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反映液中。

  2.蔗糖尺度中的计较公式。GB/T 5009.8-2008《食物中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计较公式的错误愈加严沉。其错误正在于样品的水解过程中溶液的分取体积未正在计较公式中表现。按照尺度的操做过程,准确的计较公式(2)应为:

  此中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g);A:起点时插手的还原糖总量,mg;m: 试样质量,g;V: 试样耗损的体积,ml;1000:毫克换算成克的系数。

  X =(2)比力上述公式(2)取现行GB/T 5009.8-2008《食物中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计较公式可知,现行国标的计较成果比准确成果小了整整一倍。若是国标的利用者未留意到该错误,报出的查验成果将会呈现很大错误的。

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